Статья: ПЕЧАТНЫЕ ИЗДАНИЯ ПО МЕТОДУ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ. БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ УКАЗАТЕЛЬ (2024)

Тонкослойные плоские сорбенты на основе диоксида марганца на полимерных пленках, позволяющие совмещать в одну стадию выделение радия и формирование тонкого счетного образца, используют в альфа-спектрометрическом определении изотопов радия. В работе было исследовано применение таких сорбентов, синтезированных на пленках полиэтилена и триацетатцеллюлозы (ТАЦ). Было показано, что в случае сорбента MnO2-ТАЦ со сплошным слоем диоксида марганца толщиной порядка 0.45 мкм при увеличении времени сорбции радия происходило уширение альфа-пиков, которое можно связать с диффузией радия вглубь слоя диоксида марганца. Дополнительные эксперименты подтвердили диффузионный характер уширения альфа-пиков и показали, что диффузия происходит по границам зерен фазы диоксида марганца. На трех природных изотопах радия (Ra-226, Ra-224, Ra-223) показано, что эффект эманации изотопов радона может привести к существенным ошибкам в интерпретации альфа-спектров как за счет нарушения равновесия между радием и его дочерними продуктами распада, так и за счет загрязнения детектора изотопами радона.

При разработке и производстве спектральных приборов, выполненных по схеме Пашена-Рунге с неклассическими вогнутыми дифракционными решетками, часто возникает вопрос о допустимых пределах отклонения параметров схемы (передний отрезок, угол падения излучения, смещение фотодетектора из плоскости дисперсии) от расчётных, при которых спектральное разрешение ухудшается незначительно. Исследование проведено на примере двух решёток, используемых в спектральном приборе «Гранд-2» (предприятие ООО «ВМК-Оптоэлектроника»), с помощью компьютерного моделирования в программном обеспечении «Zemax», адекватность которого проверена экспериментально. Показано, что предел спектрального разрешения увеличивается не более чем на 10 % в следующем диапазоне параметров схемы для решётки с криволинейными штрихами: передний отрезок - 895 ±6 мм, угол падения лучей на решётку - (26.5 ± 0.4)о, смещение линейного фотодетектора из плоскости дисперсии ± 0.6 мм; для решётки с криволинейными штрихами и переменным шагом: передний отрезок - (987.5 ± 9.0) мм, угол падения лучей на решётку (20.3 ± 2.2)о, смещение линейного фотодетектора из плоскости дисперсии ± 1.15 мм. Эти допуски легко выдерживаются в конструкции спектрального прибора, в результате чего практически достигнуты прекрасные характеристики его разрешения, составляющие 8 пм в диапазоне 190-350 нм и 25 пм в диапазоне 350-855 нм.

В 2023 году в Госреестр средств измерений РФ под № 89108-23 был включён новый тип «Спектрометры оптические Гранд», как средство измерения массовых долей определяемых элементов в природных и промышленных материалах. Спектрометры выпускает предприятие «ВМК-Оптоэлектроника» в десяти модификациях, девять из которых являются атомно-эмиссионными спектрометрами и одна атомно-абсорбционным: 1. Атомно-эмиссионные спектрометры a. Гранд-Глобула, Гранд-Кристалл и Гранд-Экспресс с дуговым и искровым разрядами для прямого (без предварительной химической подготовки) анализа порошковых проб и металлов; b. Гранд-Поток с дуговым разрядом для экспресс-анализа порошковых проб методом просыпки; c. вакуумные спектрометры Гранд-Эксперт и Гранд-Фаворит с искровым разрядом в атмосфере аргона для экспресс-анализа металлов и сплавов; d. Гранд-СВЧ с азотной микроволновой плазмой и Гранд-ИСП с аргоновой индуктивно связанной плазмой для анализа жидкостей; e. Гранд-Павлин с фотометрией пламени для определения щелочных и щелочноземельных элементов в растворах. 2. Атомно-абсорбционный спектрометр Гранд-ААС высокого спектрального разрешения с источником непрерывного спектра и электротермическим атомизатором (ЭТА) для одновременного определения элементов в жидкости. Атомно-эмиссионные спектрометры отличаются источниками возбуждения спектров, которые реализуют практически все известные в атомно-эмиссионной спектрометрии способы атомизации и возбуждения анализируемого вещества. Атомно-абсорбционный спектрометр Гранд-ААС является первым в мире серийным прибором, на котором возможно одновременное определение более 40 элементов в жидкости за один цикл ЭТА с аналитическими характеристиками, близкими к характеристикам современных ААС-ЭТА с последовательным определением элементов.

Разработан высокочувствительный и селективный вольтамперометрический сенсор на основе нетканого углеволоконного материала, модифицированного фитосинтезированными наночастицами серебра и графеновыми нанопластинами, для определения пищевого синтетического красителя синий блестящий FCF (Е133). Наночастицы серебра получены в результате простого, быстрого и экологически безопасного фитосинтеза с применением экстракта листьев облепихи без использования токсичных химических реагентов. Модифицирование углеволоконного электрода фитонаночастицами серебра и графеновыми нанопластинами способствовало увеличению активной площади поверхности электрода, возрастанию максимального тока окисления красителя Е133 и снижению перенапряжения этого процесса относительно немодифицированного электрода. Выбраны условия формирования максимального аналитического сигнала красителя, включающие состав нанокомпозитного модификатора (массовая доля наночастиц серебра и графеновых нанопластин составляет 4.4 % и 95.6 % соответственно) и кислотность фонового электролита (фосфатный буферный раствор рН 5). Установлено, что процесс электроокисления красителя Е133 на модифицированном углеволоконном электроде является необратимым, двухэлектронным, протекает без участия протонов и контролируется диффузией. Предложена схема электродного процесса, согласующаяся с литературными данными. Сенсор характеризуется низким пределом обнаружения (6.1 нМ), широким диапазоном определяемых концентраций (0.06 - 40 мкМ) и хорошей повторяемостью аналитического сигнала красителя sr < 7 %. Показано, что изученные мешающие вещества не оказывают существенного влияния на аналитический сигнал красителя Е133. Разработанный сенсор успешно применен для анализа напитков и карамели без предварительной пробоподготовки. Степень открытия красителя Е133 в реальных образцах составляет 97 - 103 %, что свидетельствует об отсутствии значимой систематической погрешности.

В статье изложены результаты наукометрического исследования лексики, относящейся к заголовкам наиболее цитируемых публикаций по аналитической химии в 2019-23 гг., и очерчены наиболее актуальные для этого времени области исследований. Они согласуются с современными тенденциями развития аналитики - миниатюризацией аналитической техники и приложением химического анализа к биомедицине и охране окружающей среды. Развитие сенсорной техники, применимой, в частности, в диагностике коронавирусных заболеваний, соответствует обеим тенденциям. Экологические аспекты аналитики проявляются в определении микропластика и становлении зеленой аналитической химии. Лексический мониторинг массивов научных статей удобен своей экспрессностью.

Редкоземельные металлы и соединения на их основе востребованы в разработке и производстве функциональных материалов, таких как оптическая керамика, постоянные магниты, люминофоры, катализаторы, стекла, сплавы и др. Уникальные физические и химические свойства данных материалов во многом зависят от элементного состава (панорамного и целевого), который нужно контролировать на всех стадиях производства, от исходных соединений до промежуточных и конечных продуктов. Метод масс-спектрометрии с различными источниками ионизации (индуктивно связанная плазма, вакуумный искровой разряд, тлеющий разряд, лазерный источник, источник вторичных ионов) и системами ввода образца (распыление растворов, лазерный пробоотбор, электротермическое испарение) является одним из перспективных и востребованных при определении целевых элементов в материалах сложного состава с высокой чувствительностью. Есть ряд других преимуществ, которые обеспечивает данный метод, а именно: селективность сигнала определяемых элементов, возможность проведения многоэлементного анализа, точность результатов анализа. Однако материалы сложного состава, в том числе содержащие редкоземельные металлы в качестве основных элементов, требуют изучения влияния условий анализа и других факторов для получения достоверных результатов и разработки методик. В данной статье проведен обзор публикаций, содержащих методические решения и подходы для преодоления ограничений метода масс-спектрометрии с различными источниками ионизации применительно к анализу редкоземельных металлов и функциональных материалов на их основе. Обзор включает в себя российские и зарубежные публикации с 2014 по 2023 года.