ISSN 2073-1442 · EISSN 2073-1450

Язык: ru

Статья: АТОМНО-ЭМИССИОННЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ С АЗОТНОЙ МИКРОВОЛНОВОЙ ПЛАЗМОЙ ГРАНД-СВЧ (2024)

Читать

Читать онлайн

Появление источников микроволновой плазмы с приближающимися к индуктивно связанной плазме параметрами (T, ne), а также возможность использования азота в качестве плазмообразующего газа, вырабатываемого с помощью генераторов газа на месте проведения анализа (в атмосфере ~ 80 % N2), привело к появлению серийных атомно-эмиссионных спектрометров с микроволновой плазмой. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-СВЧ (№ 89108-23 в Госреестре средств измерений РФ), ознакомление с техническими особенностями и характеристиками которого является целью данной работы. Для получения плазмы разработан СВЧ резонатор (2.45 ГГц) с установленным в него диэлектрическим элементом, который позволяет получить тороидальную плазму близкого к ИСП размера в стандартной трех потоковой вертикально установленной горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр плазмы одновременно в области от 190 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 8 пм в области 190-350 нм и 25 пм в области 350-780 нм. Спектрометр реализует аксиальный способ наблюдения плазмы. Спектрометр Гранд-СВЧ по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность, характеризуемая относительным стандартным отклонением (ОСКО) сигналов аналитов, менее 3 %; диапазон линейности более шести порядков величины при использовании нескольких линий и измерении спектра с двумя временами базовой экспозиции. При этом он обладает бóльшим быстродействием по сравнению с Agilent MP-AES 4210 за счёт одновременности регистрации спектра во всём спектральном диапазоне и меньшими матричными влияниями. Спектрометр Гранд-СВЧ успешно апробирован сотрудниками лабораторий промышленных предприятий РФ и в научных институтах СО РАН.

Ключевые фразы: атомно-эмиссионный анализ, микроволновая плазма, пределы обнаружения, спектрометр, аналитические характеристики

Автор (ы): Пелипасов Олег Владимирович

Соавтор (ы): КОМИН О. В., Лабусов Владимир Александрович, ТРУНОВА В. А.

Журнал: АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

Предпросмотр статьи

Идентификаторы и классификаторы

УДК: 543.07. Аналитическая измерительная техника. Аналитические приборы и оборудование
543.423. Эмиссионный спектральный анализ

Для цитирования:

ПЕЛИПАСОВ О. В., КОМИН О. В., ЛАБУСОВ В. А., ТРУНОВА В. А. АТОМНО-ЭМИССИОННЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ С АЗОТНОЙ МИКРОВОЛНОВОЙ ПЛАЗМОЙ ГРАНД-СВЧ // АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ. 2024. Т. 28 № 4

Текстовый фрагмент статьи

Список литературы

1. Beenakker C. I. M. A cavity for microwave-induced plasmas operated in helium and argon at atmospheric pressure // Spectrochim. Acta Part B: Atom. Spectrosc.. 1976. V. 31, № 8-9. P. 483-486.
2. Jin Q., Duan Y., Olivares J.A. Development and investigation of microwave plasma techniques in analytical atomic spectrometry // Spectrochim. Acta Part B: Atom. Spectrosc. 1997. V. 52, № 2. P. 131-161. EDN: AKJEBZ
3. A low-flow low-power helium microwave induced plasma for optical and mass spectrometry with solution nebulization / K. Jankowski [et al.] // J. Anal. At. Spectrom. 2008. V. 23, № 9. P. 1234-1238.
4. Okamoto T., Okamoto Y. High-power microwave-induced helium plasma at atmospheric pressure for trace element analysis // IEEJ Trans. Fundam. Mater. 2007. V. 127, № 5. P. 272-276.
5. Douglas D. J., French J. B. Elemental analysis with a microwave-induced plasma/quadrupole mass spectrometer system // Anal. Chem. 1981. V. 53, № 1. P. 37-41.
6. Hammer M. R. A magnetically excited microwave plasma source for atomic emission spectroscopy with performance approaching that of the inductively coupled plasma // Spectrochim. Acta Part B: Atom. Spectrosc. 2008. V. 63. № 4, P. 456-464. EDN: KKVCID
7. New inductively coupled plasma for atomic spectrometry: The microwave sustained, inductively coupled, atmospheric-pressure plasma (MICAP) / A. J. Schwartz [et al.] // J. Anal. At. Spectrom. 2016. V. 31, № 2. P. 440-449.
8. Кучумов В. А., Шумкин С. С. Анализ химического состава исходного сплава при производстве постоянных магнитов из сплавов системы Sm-Co // Научно-технические ведомости СПбГПУ. 2017. Т. 23, № 1. С. 219-225. EDN: YMAIKZ
9. Патент № 2082284 Российская Федерация, МПК H05B 7/18 (1995.01), H05H 1/46 (1995.01), H01J 37/32 (1995.01). СВЧ-плазмотрон циклонного типа / Дроков В. Г., Казимиров А. Д., Алхимов А. Б.; заявл. 27.12.1994; опубл. 19.12.1995, 6 с.
10. Jankowski K., Reszke E. Microwave induced plasma analytical spectrometry. Cambridge: Royal Society of Chemistry, 2010. 264 p.
11. MP-AES Instruments 4210 MP-AES. [Электронный ресурс]: https://www.agilent.com/en/product/atomic-spectroscopy/microwave-plasma-atomic-emission-spectroscopy-mp-aes/mp-aes-instruments/4210-mp-aes#literature (дата обращения 03.06.2024).
12. Evaluation of calcium-, carbon- and sulfur-based nonspectral interferences in high-power MIP-OES: comparison with ICP-OES / R. Serrano [et al.] // J. Anal. At. Spectrom. 2019. V. 34, № 8. P. 1611-1617.
13. ANCHEM. Станет ли микроволновая плазма “убийцей” пламенной ААС? [Электронный ресурс]: http://www.anchem.ru/FORUM/read.asp?id=13744&recordnum=50 (дата обращения: 03.06.2024).
14. Microwave plasma atomic emission spectroscopy (MPAES). Application eHandbook. [Электронный ресурс]: https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-7282EN_MPAES-eBook.pdf (дата обращения: 10.10.2024).
15. Спектрометр с микроволновой плазмой “ГРАНД-СВЧ” для атомно-эмиссионного анализа / О. В. Пелипасов [и др.] // Аналитика и контроль. 2019. Т. 23, № 1. С. 24-34. EDN: ZASTTF
16. Пелипасов О. В., Лабусов В. А., Путьмаков А. Н. Атомно-эмиссионный спектрометр с азотной микроволновой плазмой “Гранд-СВЧ” // Аналитика. 2020. Т. 10, № 2. C. 140-146. EDN: ZRCSKI
17. Пелипасов О. В., Лабусов В. А., Путьмаков А. Н. Атомно-эмиссионные спектрометры с азотной микроволновой плазмой. Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2021. 211 с.
18. Полякова Е. В., Пелипасов О. В. Сравнение матричных эффектов на атомно-эмиссионных спектрометрах с микроволновой плазмой // Аналитика и контроль. 2021. Т. 25, № 4. С. 313-317. EDN: DFXKGT
19. Спектрометры оптические Гранд. Сайт Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений. [Электронный ресурс]: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/4/items/1408879 (дата обращения: 20.09.2024).
20. Ticová B., Novotný K., Kanický V. Comparison of different spectral resolution ICP-OES spectrometers for the determination of rare earth elements // Chem. Papers. 2019. V. 73, № 12. P. 2913-2921. EDN: QMNWKS
21. Патент № 2702854 Российская Федерация, G01N 21/73 (2006.01), G01J 3/443 (2006.01). Способ определения содержания элементов и форм их присутствия в дисперсной пробе и её гранулометрического состава / Ващенко П.В., Гаранин В. Г., Дзюба А.А., Лабусов В.А., Пелипасов О.В.; заявл. 27.03.2019; опубл. 11.10.2019, 15 с.
22. Пелипасов О. В., Путьмаков А. Н. Анализ моторных масел с использованием спектрометра “Экспресс” и источника микроволновой плазмы // Заводская лаборатория Диагностика материалов. 2019. Т. 85, №1-II. С. 91-95.
23. Пелипасов О. В., Лабусов В. А., Путьмаков А. Н. Атомно-эмиссионный спектрометр с азотной микроволновой плазмой “Гранд-СВЧ” // Аналитика. 2020. Т. 10, № 2. С. 140-146. EDN: ZRCSKI
24. Jankowski K., Dreger M. Study of an effect of easily ionizable elements on the excitation of 35 elements in an ArMIP system coupled with solution nebulization // J. Anal. At. Spectrom. 2000. V. 15. P. 269-274. EDN: AUHABB
25. Комин О. В., Пелипасов О.В. Влияние O2 и Ar на параметры азотной микроволновой плазмы оптического спектрометра “Гранд-СВЧ” // Тезисы докладов IV Всероссийская конференция по аналитической спектроскопии с международным участием, Краснодар, 2023. С. 135. EDN: MAFMIQ
26. Lemcoff N. O. Nitrogen separation from air by pressure swing adsorption // Studies in Surface Science and Catalysis. 1999. V. 120. P. 347-370. EDN: LMLJNX
27. Komin, O.V., Pelipasov, O.V. Effect of O2 in plasma gas on parameters of nitrogen MIP-OES // J. Anal. At. Spectrom. 2022. V. 37. P. 1573-1577.
28. Komin, O.V., Pelipasov, O.V Continuation of investigation of effect of O2 in plasma gas on parameters of nitrogen microwave-induced plasma optical emission spectrometry // Spectrochim. Acta Part B: Atom.ic Spectrosc. 2023. V. 207. Article 106742.
29. Программное обеспечение атомного спектрального анализа “Атом” / В.Г. Гаранин [и др.] // Завод. лаб. Диагностика материалов. 2022. Т. 88, № 1-II. С. 5-14. EDN: ZQCFLD
30. Расширение динамического диапазона анализаторов МАЭС на основе линеек фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000 / С.A. Бабин [и др.] // Аналитика и контроль. 2021. Т. 25, № 4. С. 35-42.
31. Атомно-эмиссионные спектрометры с аргоновой индуктивно связанной плазмой Гранд-ИСП / О.В. Пелипасов [и др.] // Аналитика и контроль. 2024. Т. 28, №4. С. 370- 381. EDN: DLWUEZ
32. Polyakova E. V., Pelipasov O. V. Plasma molecular species and matrix effects in the Hummer cavity microwave induced plasma optical emission spectrometry // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2020. V. 173. Article 105988. EDN: ATHHPC
33. Microwave-sustained inductively coupled atmosphericpressure plasma (MICAP) for the elemental analysis of complex matrix samples / R. Serrano [et al.] // Talanta. 2024. V. 271. Article 125666. EDN: EXVIVM
34. Pelipasov O. V., Polyakova E. V. Matrix effects in atmospheric pressure nitrogen microwave induced plasma optical emission spectrometry // J. Anal. At. Spectrom. 2020. V. 35. P. 1389-1394. EDN: LIDRSZ
35. Preliminary survey of matrix effects in the Microwave-sustained, Inductively Coupled Atmospheric-pressure Plasma (MICAP) / K. M. Thaler [et al.] // Talanta. 2018. V. 180. P. 28-31.
36. Agilent 4210 MP-AES. Specifications. Сайт компании Agilent. [Электронный ресурс]: http://hpst.cz/sites/default/files/attachments/5991-7245en.pdf (дата обращения 20.09.2024).
37. Atomic Spectroscopy - A Guide to Selecting the Appropriate Technique and System. Сайт компании PerkinElmer. [Электронный ресурс]: https://www.perkinelmer.com/PDFs/Downloads/BRO_WorldLeaderAAICPMSICPMS.pdf (дата обращения 20.09.2024).

Выпуск

Т. 28 № 4 (2024)

Кол-во страниц: 411 страниц

Другие статьи выпуска

НАИБОЛЕЕ ЗНАЧИМЫЕ СТАТЬИ ПО МЕТОДУ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ. БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ УКАЗАТЕЛЬ (2024)

Авторы: Пупышев Александр Алексеевич, Васильева Наталья Леонидовна

Составлен библиографический указатель наиболее значимых статей по созданию, развитию и применению современного аналитического метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Временной диапазон публикаций охватывает период от разработки первых мощных генераторов индуктивно связанной плазмы по настоящее время. В указателе приведены представляющие особый интерес для научной и практической работы публикации авторов различных стран. Каждую публикацию сопровождает ее полное библиографическое описание и краткая аннотация. Для всех статей в указателе приведены электронные адреса или идентификаторы, позволяющие легко и быстро найти публикации в сети Интернет. Указатель предназначен для научной и практической деятельности аналитиков, специализирующихся в области атомного спектрального анализа.

Сохранить в закладках

АТОМНО-ЭМИССИОННЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ С АРГОНОВОЙ ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ ГРАНД-ИСП (2024)

Авторы: Пелипасов Олег Владимирович, Лабусов Владимир Александрович, Скоробогатов Дмитрий Николаевич, САУШКИН М. С., КОМИН О. В., СЕЛЮНИН Д. О., Зарубин Игорь Александрович, Семенов Захар Владимирович, ТРУНОВА В. А.

В 2024 году отмечается 50-летие создания первого коммерчески доступного атомно-эмиссионного спектрометра с аргоновой индуктивно связанной плазмой (ИСП). С тех пор метод атомно-эмиссионной спектрометрии с ИСП стал одним из наиболее широко используемых аналитических методов в мире. Для получения ИСП используют полупроводниковые или ламповые генераторы с частотой 27.12 или 40.68 МГц. Спектры излучения анализируемых растворов регистрируют с помощью спектральных приборов со скрещенной дисперсией (эшелле спектрометр) матричным детектором или с помощью приборов, построенных по схеме Пашена-Рунге, сборками линеек детекторов. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен серийный выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-ИСП (№89108-23 в госреестре средств измерений РФ), ознакомление с характеристиками которого является целью данной работы. ИСП получена с помощью ВЧ генератора (40.68 МГц) с самовозбуждением, выполненного на основе генераторного триода. Плазма поддерживается в вертикально установленной трехпотоковой полуразборной кварцевой горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр одновременно в области от 160 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 15 пм в области 160-190 нм, 8 пм - 190-350 нм, 25 пм - 350-780 нм. Спектрометр реализует аксиальный, радиальный и двойной обзор плазмы. Спектрометр Гранд-ИСП по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения элементов (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность аналитических сигналов характеризуется ОСКО (относительное стандартное отклонение) менее 2 % для аналитов и менее 1% для линий Ar; диапазон линейности градуировочных зависимостей более 106 при использовании двойного обзора плазмы и более 107 при использовании нескольких линий. Спектрометр Гранд-ИСП успешно апробирован сотрудниками лабораторий предприятий промышленности РФ и в научных институтах РАН.

Сохранить в закладках

ИССЛЕДОВАНИЕ ЖИРОКИСЛОТНОГО И АМИНОКИСЛОТНОГО СОСТАВА АРХЕОЛОГИЧЕСКОГО ШЕРСТЯНОГО ТЕКСТИЛЯ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЕЙ (2024)

Авторы: Хорькова Арина Николаевна, Данилов Данил Анатольевич, Киселева Дарья Владимировна, Шишлина Наталья Ивановна

Произведения ткачества являются важнейшей частью культурно-бытового наследия и несут важнейшую информацию об истории и образе жизни древних людей. Метод хромато-масс-спектрометрии позволяет определять жирные кислоты и аминокислоты, являющиеся основными структурными составляющими белков и липидов шерсти животных, однако требуется адаптация существующих и разработка новых подходов к пробоподготовке и анализу таких объектов, как археологический шерстяной и растительный текстиль, поскольку он может подвергаться диагенетическим изменениям и разрушениям структуры белка с течением времени. Выявлены факторы, влияющие на ход пробоподготовки (способ щелочного и кислого гидролиза, время проведения щелочного гидролиза, выбор растворителя для силилирования, время силилирования при нагревании) и анализа при определении аминокислотного состава археологического текстиля с использованием хромато-масс-спектрометра Clarus 600Т (Perkin Elmer) (температуры термостата, линии переноса, источника ионов, отношение m/z для режима SIR). Подобраны условия, позволяющие получать наибольшую степень извлечения аминокислот и протекания химической реакции силилирования, а также лучшие результаты по интенсивности аналитического сигнала, разрешающей способности и формы пиков. Оптимизированные параметры использованы для анализа фрагментов шерстяного текстиля из ряда археологических памятников эпохи бронзы на территории России. По литературным данным скомпилированы библиотеки аминокислотного состава шерсти современных животных и жирокислотного состава современных продуктов питания растительного и животного происхождения, использованные для атрибуции археологического текстиля. В ходе сравнения отношений глицина и аланина (Gly/Ala), а также глутаминовой и аспарагиновой (Glu/Asp) аминокислот была установлена принадлежность археологического текстиля к овечьей шерсти. Для части образцов не удалось установить происхождение шерсти вследствие разрушения структуры белка со временем. По жирокислотному составу установлена принадлежность остатков жиров к одомашненным жвачным животным (овцам). Для другой части образцов установить происхождение не удалось из-за того, что текстили являлись элементами одежды и содержали помимо жира животных потожировые следы человека.

Сохранить в закладках

ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНАЯ ИММУНОХРОМАТОГРАФИЯ НА ОСНОВЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ АНАЛИТОВ КОНЪЮГАТАМИ АНТИТЕЛ И СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ МАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ (2024)

Авторы: Таранова Надежда Алексеевна, БУЛАНАЯ А. А., Жердев Анатолий Витальевич, Дзантиев Борис Борисович

Магнитные частицы (МЧ) с иммобилизованными на их поверхности антителами - эффективный компонент аналитических систем, обеспечивающий селективное связывание контролируемых соединений из больших объемов проб, простое и быстрое концентрирование при наложении внешнего магнитного поля и последующее высокочувствительное выявление. Однако для аналитического применения МЧ необходимо покрытие их поверхности, исключающее агрегацию частиц и неспецифические взаимодействия с ними компонентов проб. В статье представлены результаты исследования, включавшего синтез, модификацию МЧ и их применение в иммунохроматографических тест-системах. МЧ получали, восстанавливая смесь хлоридов железа (II) и (III) аммиаком в различных условиях. В качестве стабилизаторов поверхности использовали олеиновую кислоту, тетраэтоксисилан и его смесь с (3-аминопропил)триэтоксисиланом. Варьируя рН и температуру реакционной среды, соотношения МЧ и стабилизаторов, продолжительность ультразвуковой обработки и последующей инкубации реагентов, получили 20 препаратов поверхностно модифицированных МЧ. Размеры и коллоидную стабильность препаратов характеризовали методами просвечивающей электронной микроскопии и динамического рассеяния света. Выбранные МЧ адсорбционно конъюгировали с антителами к различным низкомолекулярным веществам (антибиотики, гормонально активные соединения) и применяли полученные конъюгаты для концентрирования аналитов из разных объемов проб. Разработаны иммунохроматографические тест-системы, в которых используются ресуспендируемые комплексы (МЧ - антитела - аналит). Предложенное иммуномагнитное концентрирование снизило минимальные выявляемые концентрации аналитов по сравнению с традиционной иммунохроматографией до 20 раз (контроль тетрациклина, предел обнаружения 1.5 нг/мл). Методика объединяет три быстрые стадии - связывание аналита (2 мин), магнитное разделение (2 мин) и иммунохроматографию (от 7 мин), позволяя проводить тестирование без использования стационарного оборудования и с возможностью визуальной оценки результатов.

Сохранить в закладках

Издательство

Издательство: УрФУ
Регион: Россия, Екатеринбург
Почтовый адрес: 620002, Свердловская область, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19
Юр. адрес: 620002, Свердловская область, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19
ФИО: Кокшаров Виктор Анатольевич (Ректор)
E-mail адрес: rector@urfu.ru
Контактный телефон: +7 (343) 3754507
Сайт: https://urfu.ru/ru

Все права на тексты и товарные знаки принадлежат их законным владельцам. Подробнее...

Сайт https://scinetwork.ru (далее – сайт) работает по принципу агрегатора – собирает и структурирует информацию из публичных источников в сети Интернет, то есть передает полнотекстовую информацию о товарных знаках в том виде, в котором она содержится в открытом доступе.

Сайт и администрация сайта не используют отображаемые на сайте товарные знаки в коммерческих и рекламных целях, не декларируют своего участия в процессе их государственной регистрации, не заявляют о своих исключительных правах на товарные знаки, а также не гарантируют точность, полноту и достоверность информации.

Все права на товарные знаки принадлежат их законным владельцам!

Сайт носит исключительно информационный характер, и предоставляемые им сведения являются открытыми публичными данными.

Администрация сайта не несет ответственность за какие бы то ни было убытки, возникающие в результате доступа и использования сайта.

Спасибо, понятно.